空气中总挥发性无机物的测定通常采用气相色谱法。1．原理 选择适宜的吸附剂(’Fenax GC或7Fenax TA)，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性无机化合物保存在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性无机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保存时问定性，峰高或峰面 测定范围：本法适用于浓度范围为0.5～100。 检测上限：采样量为10 L时，检测上限为0.5：mg／m3。 2．试剂和资料 (1)VOCs：为了校正浓度，需用VOCs作为基准试剂，配成所需浓度的规范溶液或规范气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。 (2)浓缩溶剂：液体外标法所用的浓缩溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物别离。 (3)吸附剂：运用的吸附剂粒径为0．18～0．25 mm(60～80目)，吸附剂在装管前都应在其最高运用温度下，用惰性气流加热活化处置过夜。为了避免二次净化，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，贮存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管运用前也需活化处置。 (4)纯氮：99．999％。 3．仪器和设备 (1)吸附管：是外径6.3 mm内径5 mm长90mm或180mm内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标志。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。依据吸附剂的密度，吸附管中可装填200～1 000 mg的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。假如在一支吸附管中运用多种吸附剂，吸附剂应按吸附才能添加的顺序陈列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附才能最弱的装填在吸附管的采样入口端。 (2)注射器：可准确读出0.1L的10L液体注射器；可准确读出0.1L的10L气体注射器；可准确读出0．01 mL的1 mI。气体注射器。 (3)采样泵：恒流空气集体采样泵，流量范围0．02～0．50 L／rain，流量波动。运用时用皂膜流量计校准采样零碎在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5％。 (4)气相色谱仪：装备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他适宜的检测器。 色谱柱：非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱。 (5)热解吸仪：能对吸附管停止二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、工夫和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品停止稀释。 (6)液体外标法制备规范系列的注射安装：惯例气相色谱迸样口，既可以在线运用也可以独立拆卸，保存进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。4．采样和样品保管 将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管衔接。集体采样时，采样管垂直装置在呼吸带；固定地位采样时，选择适宜的采样地位。翻开采样泵，调理流量，以保证在适当的工夫内取得所需的采样体积(1～10 L)。假如总样品量超越1 mg，采样体积应相应增加。记载采样开端和完毕时的工夫、采样流量、温度和大气压力。 采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保管5天。 5．剖析步骤 (1)样品的解吸和稀释 将吸附管装置在热解吸仪上，加热，使无机蒸气从吸附剂上解吸上去，并被载气流经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以避免待测成分凝结。解吸条件见表4—1。表4．11解吸条件┏━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┓┃解吸温度 ┃250～325℃ ┃┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫┃解吸工夫 ┃5～15min ┃┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫┃解吸气流量 ┃30～50 mL／min ┃┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫┃冷阱的制冷温度 ┃～180～20℃ ┃┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫┃冷阱的加热温度 ┃250～350℃ ┃┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫┃冷阱中的吸附剂 ┃假如运用，普通与吸附管相反，40～100 mg ┃┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫┃载气 ┃氦气或高纯氮气 ┃┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫┃ ┃样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和剖析柱之间的分流比应 ┃┃分流比 ┃ ┃┃ ┃依据空气中的浓度来选择 ┃┗━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┛(2)色谱剖析条件 可选择膜厚度为(1～5)的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7％的氰基丙烷、7％的苯基、86％的甲基硅氧烷。柱操作条件为顺序升温，初始温度50℃坚持10 min，以5。C／min的速率升温至250。C。 (3)规范曲线的绘制 气体外标法：用泵精确抽取100 LLg／m3的规范气体100 mI。、200 mL、400 mL、1 L、2 L、4 L、10 L经过吸附管，制备规范系列。 液体外标法：应用4的进样安装取1～5和10的规范溶液注入吸附管，同时用100 mL／min的惰性气体经过吸附管，5 min后取下吸附管密封，制备规范系列。 用热解吸气相色谱法剖析吸附管规范系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制规范曲线。 (4)样品剖析 每支样品吸附管按绘制规范曲线的操作步骤(相反的解吸和稀释条件及色谱剖析条件)停止剖析，用保存工夫定性，峰面积定量。 6．后果计算 (1)将采样体积换算成规范形态下的采样体积，同甲醛的AHMT比色法。 (2)TVOC的计算 a．应对保存工夫在正己烷和正十六烷之间一切化合物停止剖析。 b．计算TVOC，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之问的一切化合物。 c．依据单一的校正曲线，对尽能够多的VOCs定量，至多应对十个最顶峰停止定量，最初与TVOC一同列出这些化合物的称号和浓度。 d．计算已鉴定和定量的挥发性无机化合物的浓度。 e．用甲苯的呼应系数计算未鉴定的挥发性无机化合物的浓度Sm。 f．岛与‰之和为TVOC的浓度或Tvoc的值。