(一)原理 将一定量的油烟冷凝物用环己烷溶解,以N,N_二甲基甲酰胺分次萃取,参加2%的Na2SO4水溶液,分层,再以环己烷反萃取水溶液中的多环芳烃,环己烷萃取液经稀释定容后,HPLC剖析。(二)仪器与设备1.分液漏斗:500mL、1 000mL。2.高压液相色谱仪:DX-500离子色谱仪/荧光检测器。(三)试剂与资料1.环己烷:剖析纯。2.N,N-二甲基甲酰胺:剖析纯。3.Na2S04溶液:2%。(四)采样与样品剖析 1.样品提取 从油烟机的油盒内称取一定量的油烟冷凝物于小烧杯中,用环己烷溶解后,以N,N-二甲基甲酰胺分三次萃取,兼并二甲基甲酰胺溶液,参加一定量2%的Na2S04水溶液,充沛混匀,静置,再以环己烷分3次反萃取水溶液中的多环芳烃,兼并环己烷,稀释定容后供HPLC剖析。 2.样品剖析 依据高压液相色谱仪的型号和功能,制定出剖析多环芳烃各组分的最佳色谱条件,以下条件可供选用。 柱温为室温,梯度淋洗:B组分为75%和25%的水,C组分为100%的甲醇。开端时B组分100%,至30min时改动为C组分100%,坚持30rain,流量0.5 mL/min。荧光激起波长404 nm,发射波长295 nm。多环芳烃各组分用保存工夫定性。规范曲线法峰高/峰面积定量。
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