修建资料中自然放射性核素物理测量办法——Y能谱剖析办法1.原理 自然放射性核素在发射0c粒子或p粒子的同时还发射丫射线,应用其发射的丫射线的能量不同,在能谱中,全吸收峰(也称全能峰或光电峰)的道址和入射Y射线的能量成反比,是定性使用的根底;全吸收峰下的净峰面积与探测器互相作用的该能量的Y射线数成反比,是定量使用的根底。Y射线作用于探测器探头上的物质[碘化钠晶体NaI(T1)、锗锂Ge(Li)或高纯锗(HPGe)半导体晶体]使晶体承受丫射线后发生的光电效应强弱和能谱的差别经过线性缩小和前级缩小,可在记载仪表上显示出不同能谱的道址峰,从这些特征峰道址地位和高度、峰面积,就可以断定为何种核素及其放射性强度。2.仪器和设备 实验室用侑邑谱仪由以下几个主件组成。(1)探测器 ①碘化钠探测器:由碘化钠(铊)[NaI(T1)]晶体和光电倍增管组成,可用尺寸大于7.5 ClTIX7.5 cm的圆柱形NaI(T1)晶体测量建材样品;最好选用低钾Nal(T1)晶体和低噪声的光电倍增管。探测器对137Cs的661.6 keV光电峰的分辨率应小于9%。在测量前需先设定所测核素的Y能峰。碘化钠探测用具有探测效率高、本钱低、操作方便等优点,适用于对特定核素,如226Ra、232Th、40K的测量。低于15%),可达45%~5096,有较宽的能阈范围(40~3 000 keV),可同时测量一切傲射性核素。测量建材样品可采用单端同轴锗锂或高纯锗探测器,对60Co 1 332.5 keV调寸线的能量分辨率小于3 keV,绝对探测效率不低于15%。日前都有完善的计算机解谱软件。 (2)屏蔽室 实验室用储仪的探测器应放置在铅当量厚度不小于10 cm的屏蔽室中,屏蔽室内壁距晶体外表间隔大于13 cm,内壁衬有由原子序数递加的内屏蔽资料,普通为0.4 mm的铜、1.6 mm的镉、2~3 mm厚的无机玻璃组成。屏蔽室应有便于取放样品的密封门。 (3)高压电源 用于保证探测器波动任务的高压电源,纹波电压不大于±0.01%,对半导体探测器高压应在0~5 kv延续可调,不能有问断点。(4)谱学缩小器 应与前置缩小器和脉冲高度剖析器婚配的具有波形调理的缩小器。脉冲高度剖析器NaIfTl)谱仪的道数应不少于256道;高分辨率半导体谱仪道数应不少于4 096道。 (5)读出安装 有多种选择的读出安装。如记载仪、x少绘图仪、打印机、图像数字终端等。 (6)剖析测量装量 Y色谱仪可与公用机或微机等计算机衔接,以处置谱数据。 (7)测量用样品盒 应依据探测器无效探测面积确定样品盒的直径,依据样品量确定样品盒尺寸,多采用与探测器直径婚配的圆柱形样品盒,应选用自然放射性核素含量低的资料,如ABS塑料、聚乙烯、无机玻璃等。3.侑皂谱仪的刻度(1)能量刻度 用含有已知核素的刻度源来刻度丫厶量谱零碎的能量呼应。能量刻度范围从50~3 000 keV。适于能量刻度的单能或多能核素有:241Am(59.5 keV)、”3Ba(81.0 keV)、109cd(88.0 keV)、57Co(122.1 keV)、14iCe(145.4 keV)、51Cr·(320.1 keV)、137Cs(661.2 keV)、54:Mn(834.8 keV)、60Co(1 173.2 keV,1 332.5 keV)、203Tl(2 614.7 keV);或应用241Am或133Ba作为低能区,用发射多种谢线能量的152Eu作为较高和高能区停止刻度。能量刻度至多有4个能量平均散布在所需刻度能区的刻度点。记载刻度源的特征谢线能量和相应全能峰峰位道址,可在直角坐标纸上作图或对数据做最小二乘法直线或抛物线拟合。 (2)效率刻度 关于建材样品需用铀、钍、镭、钾的体规范源停止效率刻度。体规范源必需满足平均性好、核素含量精确、波动、密封等要求。用模仿基质加某种特定核素的规范溶液或规范矿粉平均混合后制成体规范源,不平均性小于±2%。其几何外形要与被测样品相反,基质密度和无效原子序数要尽量与被测样品相近。常用的是A1:0,、Si():。效率刻度的不确定度应小于±2%。 4.测量步骤(1)样品制备相反外形和体积的样品盒中,密封、放置3~4周,待u.Ra到达均衡后测量。 (2)测量模仿基质本底谱和空样品盒本底谱 在求体规范源全能峰面积时,应将体规范源全能峰计数减去相应模仿基质本底计数。 (3)测量刻度源 绝对于探测器的地位应与测量建材样品时相反。 (4)测量工夫 测量工夫依据被测规范源或样品的强弱而定。规范源测量计数统计误差应小于±2%,建材样品放射性核素的计数统计误差小于±10%,相信度为95%。正常状况下对建材样品的测量工夫在6~8 h。 5.计算 (1)绝对比拟法 绝对比拟法是目前测量建材放射性核素的常用办法。它用总峰面积法、函数拟合法、逐道最小二乘拟合法等,计算出规范源和样品测得的谱中各特征光峰的全能峰面积,按公式计算各个规范源的刻度系数峰和被测样品。 (2)逆矩阵法 逆矩阵法次要用于样品中核素成分已知而能谱又局部堆叠的状况,当用碘化钠[NaI(T1)]伸邑谱仪剖析建材样品时可用此法。 用逆矩阵法必需首先确定呼应矩阵。确定呼应矩阵的一切规范源核素必需包括样品中的全部待测核素。正确选择特征道区是逆矩阵法解析Y色谱的根底。 不同核素特征道址的选择准绳为: ①关于发射多种能量懒素,特征道区应该选择分支比最大的丫射线全能峰区。 ②假如发射几种能量的谢线发射几率相近,则应选其他核素Y射线的康普顿奉献少的能量高的丫射线峰区。 ③假如两种核素发射几率大的Y射线峰堆叠,则其中一种只能选其主要的Y射线作为特征峰。 ④特征道区宽度的选取是使多道剖析器的漂移效应以及相邻峰的堆叠坚持最小。